2.7 回收率试验
采用加样回收法,精密称取已知含量的益气温阳胶囊,分别加入一定量的阿魏酸对照品溶液(0.01 mg/mL),按样品测定方法测定含量,结果见表1。表1 阿魏酸回收率测定结果(略)
2.8 样品含量测定
取对照品溶液(0.01 mg/mL)和供试品溶液,用045 μm微孔滤膜过滤,各进样10 μL,读取峰面积,按外标法计算含量,结果见表2。表2 3批益气温阳胶囊阿魏酸含量(略)
三、 讨论
3.1 有关制剂中阿魏酸的高效液相测定方法已有多篇文献[3-4] 报道。曾参照文献[4]的方法,采用甲醇冰酸酸(体积比45∶55) 为流动相,结果供试品中阿魏酸与相邻杂质分离度小于1.5。本文将流动相组成调整为甲醇水冰醋酸(体积比25∶75∶0.35),供试品中阿魏酸与相邻杂质分离度大于1.5,阿魏酸峰峰形较好。
3.2 阿魏酸对光不稳定,配成溶液后及样品的制备过程中注意避光,否则会引起阿魏酸的含量降低。
3.3 用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,使用简单的体系就达到分离测定的目的,方法稳定,结果准确,可作为本品的质量控制方法。
参考文献:
[1]郑虎占. 中药现代研究与应用(第一卷)[M].北京:学苑出版社,1997:910.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].化学工业出版社,2000:附录38-40.
[3]王宝.中成药质量标准与标准物质研究[M].北京:中国医药科技出版社,1994: 439.
[4]刘义梅.HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量[J].中药材,2005,28(2):147