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  ①样品经粉碎机粉碎,合并筛上,筛下部分,混均后供分析。

  ②中性氧化铝:在550℃灼烧4h,用前于 130℃复烘5h,加5%水脱活,储存于干燥器内备用。

  ③活性炭:层析用20--40目,将活性炭放入浓盐酸中,加热煮沸1h,用蒸馏水洗至中性,烘干后,放入带盖瓷皿内,盖上皿盖,在550℃灼烧2h,用前在105℃烘烤4h,储存于干燥器内备用。

  ④丙酮:向丙酮中逐次加入少量高锰酸钾进行回流,直至紫色不褪为止,然后蒸馏,收集沸程为55--57℃的馏分,置于棕色瓶中密闭保存。

  ⑤ 二氯甲烷:一般二氯甲烷可以直接重蒸馏,收集沸程为39--41℃的馏分(为了除去杂质)置于棕色瓶中避光保存。

  ⑥石油醚:石油醚直接蒸馏,收集沸程30--60℃的馏分(为了除去杂质)置于棕色瓶中避光保存。

  做了4天有机磷农药残留的测定后,指导老师就让我们做有机氯农药残留的检测。样品同样也是稻谷、玉米、小麦,也应准确称取2.00g粉碎试样于100ml具塞三角瓶中,然后在通风橱内加入20ml石油醚,用移液管准确的吸取20ml的石油醚于锥形瓶中(也应防止石油醚挥发而使瓶塞冲出去摔碎)然后置于振荡器中振荡30min,过滤时应收集全部的滤液于浓缩瓶中(滤纸为多折快速定性滤纸),过滤后应用约10ml的石油醚分次洗涤漏斗和滤纸并合并所有的滤液,然后进行浓缩.

  浓缩时,水温应在38--40℃之间,浓缩滤液不能蒸干,否则会导致回收产降低,然后定容(定容时,必须选用具有刻度并带盖的小试管),浓缩瓶转移到小试管后还应对浓缩瓶、漏斗进行洗涤(应遵循少量多次)并对所有器具进行一一对应标记,浓缩定容到5ml后,最后进行检测,结果计算:x=cv/m,x-样品的农药残留量mg/kg,c-由峰高或峰面积从标准曲线上查上的样品溶液中的农药浓度ug/ml,v-样品溶液的体积ml,m-样品的称样量g。

  粮食中有机磷农药残留量的测定方法和原理是综合gb/t50009.20--食品中有机磷农药残留量的测定(第二法)和gb/t5009.145--植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定方法,并作部分改动,检验流程:分样→样品粉碎→ 提取→净化→浓缩→上机测定→结果计算。

  粮食中有机氯农药残留量的测定方法是采用gb/t5009.19--20xx第二法,气相色谱分析采用毛细管色谱柱进行,原理是试样中六六六、滴滴涕经石油醚提取,浓硫酸磺化去杂后用气相色谱法对不同异构体和代谢物分别测定,与标准比较定量,检验流程:分样→样品粉碎→提取→浓缩→净化→上机测定→结果计算。

  以上讲了有机磷农药和有机氯农药残留的测定,现在就来讲讲玻璃器皿的清洗与存放。过滤后就应把器皿浸泡在洗涤液水中,便于洗去器皿的标记。由于二氯甲烷、石油醚是易发挥,有毒气体,在清洗玻璃器皿时应带上手套,先把玻璃器皿用洗液冲泡,然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干净,再反复用自来水冲洗干净彻底(为了防止洗涤液残留而影响农药的检测)。

  容量瓶洗干净以后应放在物架上晾干,以便再用(定容有机磷溶液的小试管应用丙酮润洗2--3次),所有玻璃器皿在用之前都应该是干燥,冷却。指导老师还利用空余的时间给我们讲了气相色谱仪和液相色谱仪,也教我们怎么用,让我知道了进样时最好按照空气--样品--空气进样,气相色谱仪沸点低,易气化,例如aa、dha、脂肪酸的成分,气相色谱和液相色谱可以从图上分开来.

  气相色谱的峰都比液相色谱高,气相进样液分分流与不分流进样,分流进样是打进去后色谱仪会自动给分开,不分流进样是直接进入,气象色谱仪一般以氮气为载体,有fid(氢火焰例子检测器),使用范围为增白剂。fpd(火焰光度检测器)只对p--s有信号,使用范围有机磷农药的检测。ecd(电子捕获检测器)。

  上述就是我实习两个星期以来所做的工作,通过这次实习工作的磨练,培养了我良好的工作作风和埋头苦干的求实精神,树立了强烈的责任心,也牢固的掌握了一些专业知识,加固我们已学的理论知识和实验技能,在提高专业知识的同时,也努力提高自身素质修养。

  在学习和掌握专业理论知识和应用技能的同时,还注意各方面知识并做到理论与实际相结合。在工作中我严格遵守厂纪厂规,尊敬老师,团结同学,踏实工作,努力做到操作规范化,技能熟练化,为走向工作岗位做好充分准备,在今后的工作中我将继续发扬自己的优势,学习,改进不足,适应企业发展需求,努力把自己的工作做得更好! 2024年暑假实习报告范例参考 篇19

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