3、实验过程中常遇到的干燥问题

　　3.1 干燥剂用量过多

　　在对液态有机粗产品进一步蒸馏纯化前，常出现干燥剂添加量过多的现象，干燥剂或多或少都能吸附部分产品，这样常常最终导致产率明显低于理论值。

　　3.2 干燥剂用量过少

　　在实验教学过程中，常常发现学生在对液态有机粗产品进一步蒸馏纯化前，粗产品不是相对的澄清，经检查，发现导致此现象产生的原因是干燥剂的用量明显偏少。

　　3.3 干燥过程不规范

　　在实验教学过程中，常常会遇到这样的现象：学生把干燥剂很快添加完，然后把装有粗产品的玻璃仪器静置在实验台上一段时间，接着就进行蒸馏精制操作。这样操作的结果，一般很难保证液态产品的质量和产率。

　　3.4 干燥时间长短不一

　　在实验教学过程中，常常会发现有的学生干燥时间过长，有的学生干燥时间过短，还有一些学生则直接询问干燥多长时间就可以进行下一步的操作。所有这些问题基本可归结为学生对干燥效率的概念比较模糊。

　　3.5 干燥过程中出现的其他问题

　　在实验教学过程中，学生在对液态有机物进行干燥时，也会遇到诸如干燥剂本身质量问题、干燥剂的选择问题以及学生在干燥之前的实验操作中不规范而导致杂质过多等问题。

　　4、对干燥过程中出现的种种问题进行解决的建议

　　4.1 对干燥剂用量过多或过少问题的解决

　　干燥剂的用量应根据该干燥剂的除杂能力、液态杂质在该液态有机化合物中的溶解度、液态有机化合物在液态杂质中的溶解度来考虑。如一般含有亲水基团的化合物(如醇、醚、胺等)，水在其中的溶解度较大，干燥剂应多加一点。

　　而烃、卤烃等，在水中溶解度很小，干燥剂可少加一点。一般每 100ml 液态有机化合物加 5~10 克干燥剂[1,2].由于影响干燥剂用量的.因素很多，所以一般讲义上没有特别具体的数量规定，实际操作时往往需要通过现场观察才能判断干燥剂用量是否合适，具体方法可参照如下：

　　(1)不溶于水的液态有机化合物(一般为浑浊溶液)，加入干燥剂后应呈相对的清澈透明状;

　　(2)水溶性液态有机物(一般为透明溶液)，加入干燥剂后，干燥剂因吸水变黏而粘在器壁上，摇动时不能随液体旋转，这表明干燥剂用量不足，应补加，直到有松散的干燥剂颗粒存在为止，这时干燥剂不结块、不沾壁、棱角分明，摇动时能随液体旋转并悬浮为止[3];

　　(3)其他液态杂质的除杂尽量选择对其有较强络合力的干燥剂，如氯化钙能与醇、酚、胺、酰胺及某些醛酮形成络合物，从而除去此类杂质[2].通常情况下，干燥操作都有一定的时间限制，这样才能有较好的干燥效能，但实际操作中，由于实验时间的原因，干燥剂的使用量总是比理论值多许多。

　　4.2 对干燥过程不规范问题的解决

　　(1)干燥前应将水分尽量分净，不能有可见的水珠或水层。

　　(2)干燥剂颗粒大小应适中，如氯化钙切割成黄豆大小即可，太大则吸水慢，并且被包裹的部分不能起干燥作用;太小则表面吸附的有机物多，且过滤困难。

　　(3)干燥时间一般半小时(若有条件，最好放置过夜)，塞紧瓶口并经常振摇以提高干燥效率。

　　4.3 对干燥时间问题的解决

　　一般情况下，干燥前，液体若成浑浊状，经干燥后变成澄清，这可简单地作为水分等杂质基本除去的标志。通过化学反应除水的干燥剂，在实际干燥过程中所用的量往往是其最低需用量的数倍，以使其形成含结晶水数目较少的水合物，从而提高其干燥程度，节省干燥时间。当然，干燥剂也不是用得越多越好，因为过多的干燥剂会吸附较多的被干燥液体，造成不必要的损失。具体的时间把握可参考上述干燥剂用量问题的解决方法[1]。

　　4.4 干燥过程中出现的其他问题的解决

　　在实验过程中，学生应培养良好的分析问题、解决问题的能力，并逐步提高实验技能。如遇到干燥剂本身质量的问题，要能及时发现并想办法恢复干燥剂的干燥性能，尽量了解每种干燥剂的性能与应用范围，萃取时要尽量分净水分，熟悉每一步实验过程，尽量减少不必要杂质的产生等。另外，实验过程中要不断巡视，发现问题及时纠正。

　　5、结语