刚到那里，我们被指认为跟着一个实习单位老师---刘坚，跟在老师后面，我有种完全不得要领的感觉，不知道自己能做些什么，不过在老师的认真指导下，我开始学习最基础的称量及移液管的使用，并且仔细阅读该做的工作，就这样我对实验有了大概的了解，首先我们做的是粮食中有机磷农药残留量的测定。

　　样品有稻谷、玉米、小麦(样品必须低温保存)，称量时(样品应常温)，应首先把天平擦干净，避免干扰，在称样前，要将样品充分混匀，为了防止风的吹动而影响称量，在称量前需关上门，准确称取10.00g试样置于100ml具塞三角瓶，并及时标记，由于试样过多，试样称完后需要做好记号便于区分试样，同时也应准确称取0.5g中性氧化铝于锥形瓶中(中性氧化铝应储存于干燥器内备用)。

　　另外玉米、小麦样品还需要加0.2g活性炭，然后再把锥形瓶拿到通风橱里加二氯甲烷(二氯甲烷易挥发有毒),而加入的二氯甲烷必须用重蒸过的二氯甲烷，每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷，用移液管准确的吸取20ml二氯甲烷于锥形瓶中，在盖瓶塞时，应防止二氯甲烷挥发而使瓶塞冲去摔碎，加完后放到平震荡器中振荡30分钟，振荡速度以100转/分左右为宜。

　　在使用振荡器时，老师教会了我们如何设置、使用振荡器，振荡完毕后，需要过滤，过滤时最好使用试管架便于小试管的放置，小试管应选用具有刻度并带盖的小试管(有机磷测定使用的小试管需用丙酮润洗且所有的实验器具需在干燥的情况下使用)，滤纸应用多折中速定性滤纸过滤，且开始的3--5滴滤液应弃去，然后收集滤液5ml，滤液收集后需浓缩(小试管盖可盖也可不盖)。

　　利用氮气浓缩时，应注意防止每支试管浓缩速度不一致少于0.5ml,若不足0.5ml应用二氯甲烷准确定容到 0.5ml,浓缩后就送到气相色谱仪检测(由于气相色谱仪器非常昂贵，检测时是由指导老师亲自检测)。结果计算：x=cv/m，x-样品的农药残留量，mg/kg，c-由峰高或峰面积从标准曲线上查上的样品溶液中的农药浓度ug/ml，v-样品溶液的体积ml，m-样品的称样量g，样品测定峰高或峰面积，与标准比较定容。　试剂的储存：样品前处理：

　　①样品经粉碎机粉碎，合并筛上，筛下部分，混均后供分析。

　　②中性氧化铝：在550℃灼烧4h，用前于 130℃复烘5h,加5%水脱活，储存于干燥器内备用。

　　③活性炭：层析用20--40目，将活性炭放入浓盐酸中，加热煮沸1h，用蒸馏水洗至中性，烘干后，放入带盖瓷皿内，盖上皿盖，在550℃灼烧2h，用前在105℃烘烤4h,储存于干燥器内备用。

　　④丙酮：向丙酮中逐次加入少量高锰酸钾进行回流，直至紫色不褪为止，然后蒸馏，收集沸程为55--57℃的馏分，置于棕色瓶中密闭保存。

　　⑤ 二氯甲烷：一般二氯甲烷可以直接重蒸馏，收集沸程为39--41℃的馏分(为了除去杂质)置于棕色瓶中避光保存。

　　⑥石油醚：石油醚直接蒸馏，收集沸程30--60℃的馏分(为了除去杂质)置于棕色瓶中避光保存。

　　做了4天有机磷农药残留的测定后，指导老师就让我们做有机氯农药残留的检测。样品同样也是稻谷、玉米、小麦，也应准确称取2.00g粉碎试样于100ml具塞三角瓶中，然后在通风橱内加入20ml石油醚，用移液管准确的吸取20ml的石油醚于锥形瓶中(也应防止石油醚挥发而使瓶塞冲出去摔碎)然后置于振荡器中振荡30min，过滤时应收集全部的滤液于浓缩瓶中(滤纸为多折快速定性滤纸)，过滤后应用约10ml的石油醚分次洗涤漏斗和滤纸并合并所有的滤液，然后进行浓缩.

　　浓缩时，水温应在38--40℃之间，浓缩滤液不能蒸干，否则会导致回收产降低，然后定容(定容时，必须选用具有刻度并带盖的小试管)，浓缩瓶转移到小试管后还应对浓缩瓶、漏斗进行洗涤(应遵循少量多次)并对所有器具进行一一对应标记，浓缩定容到5ml后，最后进行检测，结果计算：x=cv/m，x-样品的农药残留量mg/kg，c-由峰高或峰面积从标准曲线上查上的样品溶液中的农药浓度ug/ml，v-样品溶液的体积ml，m-样品的称样量g。

　　粮食中有机磷农药残留量的测定方法和原理是综合gb/t50009.20--食品中有机磷农药残留量的测定(第二法)和gb/t5009.145--植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定方法，并作部分改动，检验流程：分样→样品粉碎→ 提取→净化→浓缩→上机测定→结果计算。